RoHS 3.0快速檢測儀

1  產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷。

2  主要應用

? RoHS 2.0規定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯

3  功能特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；

? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復性和準確性；

? 樣品制備無(wú)需有機溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；

? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到yiliu水平，保障良好的測試重復性。

4  儀器技術(shù)參數及指標

5  分析測試

5.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 傳輸線(xiàn)溫度：300℃

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應在1 ul左右

4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結果

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標準物質(zhì)的參考色譜圖

5.2  標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線(xiàn)。

標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數如下所示：

不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：

如按照基線(xiàn)噪聲2倍信號計算，zui低檢出限約為50 ppm。

5.3  重復性

樣品重復性測定，結果如下所示：

zui低檢出限約為50 ppm，線(xiàn)性相關(guān)系數大于0.999，RSD≤5.16%，滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6  工作環(huán)境

1) 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應配置空調。

相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機。

操作和存放需要非冷凝、無(wú)腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m³。

2) 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線(xiàn)；無(wú)強電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個(gè)。

如經(jīng)費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗臺要求

提供足夠的實(shí)驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。

實(shí)驗臺必須臺面平整，足夠穩固以支撐整個(gè)系統的重量，包括PY、GC、PC、打印機等設備，總重量約120kg。

實(shí)驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。

建議在實(shí)驗臺上方安裝排風(fēng)設備。

儀器安裝實(shí)驗臺建議尺寸：長(cháng)250cm×寬80cm×高75cm。

4) 樣品處理試驗臺要求

樣品處理實(shí)驗臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗臺應穩固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因為較強的氣流會(huì )影響稱(chēng)量的結果。

樣品處理實(shí)驗臺還應留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗臺建議尺寸：長(cháng)120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實(shí)驗臺及樣品處理實(shí)驗臺亦可使用兩張長(cháng)150cm的實(shí)驗桌。

附件：儀器配置清單

熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：

氣相色譜產(chǎn)品配置：

標準品：

實(shí)驗室配套設備及耗材：

后期可升級為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案

1.方案概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（Py/TD-GCMS）方法作為guanfang批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。

相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷。

然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統一次購置成本較高，有很多客戶(hù)預算不足，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀（Py/TD-GC）作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒(méi)有標準支撐，但經(jīng)大量測試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求，并且也得到了眾多客戶(hù)的認可。

由于Py/TD-GC沒(méi)有標準支撐，大部分客戶(hù)還是希望在預算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS，以更好的滿(mǎn)足下游客戶(hù)的審廠(chǎng)要求?；诖丝紤]，我司專(zhuān)門(mén)為客戶(hù)設計了如下方案，使之在前期經(jīng)費預算緊張的情況下，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測質(zhì)控設備。后期如有新的預算，可以在Py/TD-GC的基礎上，增加一臺質(zhì)譜（MS）使之成為符合國際國內標準的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購費用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點(diǎn)，但由于升級后的設備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測器，設備具有更好的擴展性，可以做的應用更多。

2. Py/TD-GC技術(shù)參數及特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；

? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時(shí)間短；

? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復性和準確性；

? 樣品制備無(wú)需有機溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；

? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到一liu水平，保障良好的測試重復性。

熱裂解鄰苯4項Rohs2.0分析儀儀器介紹：

是一款具有三重X射線(xiàn)防護措施；人性化的操作界面；應用α算法、FP法、經(jīng)驗系數法、基本參數法分析軟件。滿(mǎn)足RoHS/WEEE相關(guān)管控要求，*符合電工委員會(huì )IEC62321標準及中國環(huán)保標準所規定的技術(shù)要求和技術(shù)規范。

適用于工廠(chǎng)來(lái)料及制程控制中的有害物質(zhì)檢測，鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cr)、鉻(Cd)、溴(Br)、氯(Cl)控制的利器。

熱裂解鄰苯4項Rohs2.0分析儀產(chǎn)品特點(diǎn)：

1、無(wú)損檢測，可對電子電氣設備，玩具指令中的有害物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析。

2、測量時(shí)間短，客戶(hù)可選擇測試時(shí)間：60-300秒。

3、全封閉式金屬機箱及防泄漏保護開(kāi)關(guān)設計，更好地保障操作員的人身安全。流水線(xiàn)型外觀(guān)，美觀(guān)大方。

4、配備X Y軸可移動(dòng)平臺，方便樣品點(diǎn)選測試。

5、點(diǎn)擊軟件電動(dòng)自動(dòng)開(kāi)關(guān)樣品腔蓋，無(wú)需手動(dòng)打開(kāi)關(guān)閉，人性化操作！

6、采用美國電制冷Si-pin探測器：提高分析的準確性，無(wú)需耗材。

7、的超短光路設計，配套*的光管管控程序，更有效延長(cháng)X光管壽命。良好的散熱系統，更能保證儀器的超長(cháng)使用。

8、上照式：可滿(mǎn)足各種形狀樣品的測試需求，精確的樣品成像準直系統，實(shí)現對樣品的準確點(diǎn)測。

9、移動(dòng)平臺：精細的自動(dòng)移動(dòng)平臺，方便定位測試點(diǎn)。

10、準直器和濾光片：多種準直器和濾光片的電動(dòng)自動(dòng)切換，滿(mǎn)足各種物質(zhì)測試方式的應用。

11、的數據分析方法，測量結果更穩定、精確。

12、分析軟件： ROHS/無(wú)鹵分析軟件。

13、配備商用電腦及打印機，可以隨時(shí)打印報告，可更直觀(guān)的了解測試數據。

技術(shù)參數：

測試對像：粉未、固體、液體

元素分析范圍: 鋁（Al）－鈾（U）

含量分析范圍：1ppm～99.99%

測試時(shí)間：60～300秒（可根據需要時(shí)調節）

能量分辨率：139eV±5EV

多道分析器：2048通道

X射線(xiàn)發(fā)生器：靶材可選Ag、Rh、W、Mo，性能穩定可靠，高達50W的功率，實(shí)現更高的測試效率。

高壓發(fā)生器：電壓范圍0~50KV，穩定度每小時(shí)小于0.05%

工作溫度：15℃至30℃  濕度：≤80%

電源：交流220V±5V

外型尺寸：670mm×470mm×370mm

測量倉：520mm×370mm×105mm

重量：45Kg

ROHS測試儀器 zui低檢出限：Cd/Cr/Hg/Br≤1ppm,Pb≤2ppm,Cl≤15ppm