ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案說(shuō)明

更新時(shí)間：2024-01-10 | 點(diǎn)擊率：2186

GPY-450P熱裂解應對電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

一、產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷。

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二、產(chǎn)品優(yōu)勢

1、快速篩查：相較于傳統索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無(wú)需樣品前處理，20分鐘即可得出結果，顯著(zhù)提升做樣效率。637780329025494510692.png

2、無(wú)廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無(wú)需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無(wú)需環(huán)評。

3、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

4、操作簡(jiǎn)單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著(zhù)降低，沒(méi)有儀器使用經(jīng)驗的用戶(hù)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓即可操作。

5、抗污染能力強：儀器各個(gè)方面設計確保樣品接觸位置無(wú)冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線(xiàn)設計，不存在交叉污染。

6、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。

7、優(yōu)秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進(jìn)樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣測定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對標準偏差≤0.95％。

8、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場(chǎng)景。

9、樣品制備簡(jiǎn)單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過(guò)程不超過(guò)2分鐘。

三、儀器技術(shù)參數及指標

Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）
項目	性能指標
解析/裂解溫度范圍	室溫以上5℃-500℃
控溫精度	針對目標化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃-400℃
GC部分：
進(jìn)樣口參數	室.1 最多可安裝兩個(gè)進(jìn)樣口
	可搭配隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（PIPP）
	標準和惰性流路分流/不分流毛細管進(jìn)樣口（S/SL）
	冷柱頭進(jìn)樣口（COC）
	分流/不分流毛細管柱進(jìn)樣口
	最高使用溫度450℃（提供證明材料原件）
	高精度電子壓力/流量控制
	柱頭壓力設定范圍：0～100psi
	柱頭壓力控制設定精度：0.01psi（提供證明材料原件）
	總流量設定范圍：
	0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮氣）
	流量設定精度：0.001 mL/min
	程序升壓/升流：5階（提供證明材料原件）
	氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃
柱溫箱參數	爐膛尺寸：28×30×18 cm?？扇菁{兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤(pán)繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長(cháng)不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀(guān)尺寸：59×52×51 cm
	操作溫度范圍：高于室溫+4℃～450℃；
	可設定程序升溫：30階31平臺（提供數據等材料證明原件）
	溫度控制精度：0.1℃
	可設定最高升溫速率：120℃/min
	柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風(fēng)扇）
	最長(cháng)一次方法運行時(shí)間：999.99min
	可運行柱流失補償（雙通道）
	加熱區域：6個(gè)獨立控制加熱區控制（不包括爐箱溫控）
	輔助加熱區最高操作溫度：300℃
	可設定獨立小柱箱加熱區
	具有柱箱溫度的自動(dòng)保護功能
檢測器參數	可搭載多個(gè)獨立控溫的檢測器
	所有檢測器均包括為電子流量控制模塊
	可選配檢測器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS
	氫火焰離子化檢測器（FID）
	高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi
	適配填充柱和毛細管柱
	最高使用溫度450°C
	檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供證明材料原件）
	基線(xiàn)漂移（30min）≤3×10-13A
	基線(xiàn)噪聲≤ 5×10-14 A
	動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍≥10^7
	數據采集頻率：最高500Hz（提供證明材料原件）
色譜工作站	支持Windows 7/10，32位圖形化用戶(hù)界面（包含用戶(hù)助手等功能）
	可快速對前后進(jìn)樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進(jìn)行設置（提供證明材料原件）
	具有雙擊自動(dòng)識別色譜峰保留時(shí)間、多譜圖對比重復性分析自動(dòng)進(jìn)樣器序列采集、自動(dòng)積分校正及輸出報告等強大應用功能
	峰積分處理功能，定性功能（支持多相對保留時(shí)間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法），校準點(diǎn)數及級別數，手動(dòng)制作工作曲線(xiàn)功能，色譜柱性能計算，數據比較功能
	GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統確認（GC自診斷），功能，狀態(tài)記錄功能
	中英文可選
	數據通訊：*以太網(wǎng)（LAN），遠程啟動(dòng)運行開(kāi)始/結束（無(wú)線(xiàn)互聯(lián)），TCP/CP協(xié)議，不丟真更穩定
	可在分析過(guò)程中進(jìn)行快照功能

四、分析測試

4.1 分析流程

（一）樣品處理

取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1)裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃

2)熱裂解時(shí)間2~3鐘

3)樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul

4)FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，

5)程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結果

鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

組分名稱(chēng)	保留時(shí)間（min）	時(shí)間窗帶（min）
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP	9.61	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯DBP	9.98	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP	11.456	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP	12.159	0.05